Niedrigkondensierte Nitrido- und Oxonitridosilicate Buchkatalog

Das Ziel der Arbeit bestand darin, neue Nitrido- bzw. Oxonitridosilicate zu syntheti-sieren. Dabei lag das Hauptaugenmerk auf der Synthese reiner Nitridosilicate bzw. Verbindungen mit einem hohen molaren Verhältnis N : O. Außerdem wurde bei den Einwaagen der Edukte ein molares Verhältnis Ln : Si gewählt, das in den meisten Fällen im Bereich zwischen 1 : 1 und 2 : 1 lag. Dadurch konnten hauptsächlich niedrigkondensierte Verbindungen dargestellt werden. Die Verbindungen wurden üblicherweise aus den entsprechenden Metallen bzw. Metallnitriden und "Siliciumdiimid" (Si4N7H5), teilweise unter Zugabe von Metalloxiden oder Aerosil(r) (SiO2) synthetisiert. Die Reaktionsgemenge wurden alle in einer Glovebox präpariert und konsequent unter Sauerstoffausschluss gehandhabt. Die Reaktionen fanden in einem unter Stickstoff-atmosphäre betriebenen Hochfrequenzofen bei Temperaturen von etwa 1600 C statt. Dabei handelte es sich um klassische Festkörperreaktion, die teilweise lange Reaktionsdauern von über 50 h benötigten. Die Produkte wurden mit röntgenographischen Methoden analysiert und charakterisiert. An lanthanhaltigen Verbindungen wurden zusätzlich NMR-Spektroskopie und an cerhaltigen Verbindungen magnetische Messungen vorgenommen. Abschließend wurden üblicherweise MAPLE-Berechnungen durchgeführt, um die erhaltenen Ergebnisse zu verifizieren.